바. 원료 용액의 공급
가열을 시작한 후 일정한 온도에 도달하여 응축물이 생산되면 공급액 펌프를 작동하여 원료 용액을 증류탑으로 공급해 준다. 이 때 유량 조절은 펌프헤드의 다이얼을 조절하고 공급액의 온도는 73.1℃ 정도가 되도록 예열기를 조절해준다.
사. 응축액의 유량 측정
응축액받이에 응축액이 모이는 것을 확인하고 초시계와 메스 실린더를 사용하여 이때의 유량을 측정한다.
아. 응축액의 환류
응축액받이에 응축액이 모이면 환류펌프를 작동하여 응축된 용액을 정류탑의 상단으로 공급해주고 환류펌프의 조절손잡이를 환류비가 1정도 되도록 유량을 조절해 준다.
자. 시료 채취
일차적인 유량 조절이 끝났으면 10분 정도 후 각 부분의 유량을 다시 확인하고 변동이 없으면 탑상부와 하부의 생성물 샘플을 채취하여 비중을 측정하고 농도 -비중 검량선을 이용하여 농도를 구한다.
차. 연속 작업
30분마다 각 펌프의 유량을 점검하고 변동이 있을 시 재조정하여 안정된 정류가 이루어지도록하고 계속해서 탑 상하부 생성물의 샘플을 채취해서 농도를 구해준다.
